DB12T 427-2010 葱姜蒜中205种农药多残留测定方法-GCMS法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
1.06 |
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页数： |
18 |
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日期： |
2024-8-16 |
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ICS 65. 020. 01,B 04 DB12,天 津 市 地 方 标 准,DB 12/T 427—2010,葱姜蒜中205种农药多残留测定方法,-GC/MS 法,Determination of 205 Pestisides Multiresidues in shallot, ginger and garlic -GCMS,method,2010-07-05 发布2010-11 -0I 实施,天津市质量技术监督局 发布,DB12/T 427—2010,刖 s,本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术,并根据天津的实际情况,进ー步研究、试验、验证后制定的,本标准由天津市农业科学院提出,本标准起草单位:天津市农业科学院中心实验室,本标准主要起草人:张玉婷、郭永泽、程奕、刘磊、邵辉、李辉、李娜、宋淑荣,经过,I,DB12/T 427-2010,葱姜蒜中205种农药多残留测定方法一GC/MS法,1范围,本标准规定了葱、姜和蒜中205种农药的残留量测定方法、结果表述和计算、最低检出浓度、准确,度和精确度,本标准适用于葱、姜和蒜中附录A规定的205种农药残留测定,2测定方法,2. 1方法原理,样品经微波处理后,用乙購和水提取,经液液分配,过C18柱(填料为十八碳硅烷化物的固相萃取,净化柱),液液分配,过PSA柱(填料为Nー丙基乙二胺的固相萃取净化柱)净化后,用GC/MS选择离子方,法测定,外标法定量,2.2 试剂和材料,除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸徳水,2.2 . 1乙購,2.2.2丙酮(农药残留级),2. 2.3正己烷(农药残留级),2. 2.4洗脱液:丙酮+正己烷(20+80, V+V) 〇,2. 2.5定容液:丙酮+正己烷(50+50, V+V) 〇,2. 2.6氯化钠,2. 2. 7正十烷,2. 2.8 预处理小柱:C18 柱(500mg, 3ml) 〇,2. 2.9 预处理小柱:PSA 柱(500mg, 3ml) 〇,2. 2.10食盐饱和的2mol / L磷酸缓冲溶液(pH=7. 5) 〇,2.3农药标准品,纯度295%,2.4标准溶液,2. 4.1标准储备液:准确称量各农药标准样品0. 01g(准确至0. 00001g),用丙酮定容至50ml〇配制成,200mg/L的标准溶液,2. 4.2标准溶液A:加标准储备液10卩1于试管中,吹氮至干,加2ml丙酮,配制成1000四/L的标准,溶液,2. 4.3标准溶液B：取标准溶液A 1.0ml于试管中,加1.0ml丙酮摇匀,配制成500卩g/L的标准溶液,2. 4. 4标准溶液C:取标准溶液B 0. 1ml于试管中,加入0. 9ml丙酮摇匀,配制成50卩g/L的标准溶液,1,DB12/T 427—2010,2.5仪器和设备,2. 5.1气相色谱ー质谱联用仪:配有电子轰击源（EI）,灵敏度:10g.12g,2. 5.2 电子天平,精度:0.0000lg、O.Olgo,2. 5.3固相萃取仪,2. 5.4均ー搅拌器,2. 5.5氮气吹干仪,2. 5.6旋转蒸发器,2. 5.7 移液器:5ml、1ml、100ul,2. 5.8 容量瓶:50ml 〇,2.6测定步骤,2. 6. I提取,称取测试样品100g用微波炉（500W）加热90s,均ー搅拌器处理。精确称取样品10g （精确到〇. 01g）,于250nli烧杯中,加入40ml乙睛和10ml水,均ー搅拌器匀浆（20000r/min） 2min； 5nli乙睛洗刃部,抽,滤,15ml乙睛分三次清洗残渣,添加水1ml后,待净化,2.6.2净化,用10ml乙廣和10ml纯水分别预淋C18柱,将上述滤液过柱净化,用9ml乙睛,3ml水洗残液。将净化,淋出液倒入500ml分液漏斗中,加用5nli食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液和6. 5g氯化钠,振荡3min,静,止取上层乙購层,在38℃减压浓缩近干,将浓缩残留物进行精制,用洗脱液5ml预淋PSA柱,然后先用20ml洗脱液过柱净化,再用10ml定容液,过柱净化,收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50此,减压浓缩近干,用氮吹仪吹干,21111定容液定容,收集于样品小瓶内,供GC/MS测定,2. 6.3测定,气相色谱ー质谱联用仪:配有电子轰击源（EI）,2. 6. 3.I色谱条件,色谱柱：HP-5MS, 30mx0.25mmX0.25um；,进样口:不分流进样,60℃,保持0. Imin,以150℃/min升至260℃,保持3min,再以40℃/min升至,300℃,保持5min；,载气:氮气（＞99.999%）,流速为LOml/min；,柱温:60℃,保持3min,以5℃/min升至120C,保持2min,以L 5℃/min升至225℃,保持2min,再,以20℃/min升至300℃,保持 10min,共运行 102. 75min,2. 6. 3. 2质谱条件,EI源;电子能量70ev;反应气:氮气;MS Source： 230℃； MS Quad： 150℃； Scan： 5〇.500,2. 6.4空白试验,按上述相同条件和步骤进行,2. 6. 5色谱图,2,DB12/T 427—2010,见附录B,3结果表述和计算,3.1 定性测定,进行样品测定时,如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致,并且在扣除背景后的样品谱图,中,所选择的离子均出现,且所选择离子对的丰度比与标准样品离子对的丰度比一致（相对丰度＞50%,允许±10%偏差;20%V相对丰度ぐ50%,允许±15%偏差;10%V相对丰度ぐ20%,允许±20%偏差……
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